Оценка допустимого срока эксплуатации тонкослойных огнезащитных покрытий в различных климатических условиях: методика. ФГБУ ВНИИПО МЧС России, 2015

МИНИСТЕРСТВО РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ДЕЛАМ ГРАЖДАНСКОЙ ОБОРОНЫ, ЧРЕЗВЫЧАЙНЫМ СИТУАЦИЯМ И ЛИКВИДАЦИИ ПОСЛЕДСТВИЙ СТИХИЙНЫХ БЕДСТВИЙ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ВСЕРОССИЙСКИЙ ОРДЕНА “ЗНАК ПОЧЕТА” НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПРОТИВОПОЖАРНОЙ ОБОРОНЫ»

ОЦЕНКА ДОПУСТИМОГО СРОКА ЭКСПЛУАТАЦИИ ТОНКОСЛОЙНЫХ ОГНЕЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ В РАЗЛИЧНЫХ КЛИМАТИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ

Методика

Москва 2015

УДК 614.841.332:620.197.6

ББК 35.74

О93

Разработана ФГБУ ВНИИПО МЧС России

Оценка допустимого срока эксплуатации тонкослойных огнезащитных покрытий в различных климатических условиях: методика. М.: ВНИИПО, 2015. 38 с.

Изложен порядок оценки сохранения огнезащитных свойств покрытий, предназначенных для защиты металла, древесины и кабелей после ускоренных испытаний в климатических камерах, моделирующих температурно-влажностные условия, приближенные к реальным условиям эксплуатации. Приведены новые методики: оценки теплоизолирующих свойств покрытий по кабелю, оценки сохранения огнезащитных свойств покрытий методами термического анализа.

Методика предназначена для сотрудников Государственной противопожарной службы МЧС России, в том числе судебно-экспертных учреждений и организаций, специализирующихся в области оценки соответствия продукции требованиям пожарной безопасности, нормирования и надзора, испытательных лабораторий, аккредитованных в области испытаний средств огнезащиты, и др.

Вводится взамен Методики «Оценка допустимого срока эксплуатации тонкослойных огнезащитных покрытий в различных климатических условиях» М.: ВНИИПО, 2014.

 МЧС России, 2015

 ФГБУ ВНИИПО МЧС России, 2015

ОГЛАВЛЕНИЕ

1.ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ72. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ83. МЕТОДЫ ОЦЕНКИ ОГНЕЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ, ПРИМЕНЯЮЩИЕСЯ ПРИ ОЦЕНКЕ ДОПУСТИМОГО СРОКА ЭКСПЛУАТАЦИИ ТОНКОСЛОЙНЫХ ОГНЕЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ ..........................................................................................113.1. Метод определения теплоизолирующих свойств огнезащитных покрытий по металлу123.1.1. Сущность метода123.1.2. Оборудование для испытания133.1.3.Подготовка образцов143.1.4.Проведение испытаний153.2.Метод определения теплоизолирующих свойствогнезащитных покрытий для кабелей1663.2.3.Подготовка образцов183.2.4.Проведение испытаний193.3.Метод контроля огнезащитной эффективности огнезащитных покрытий для древесины и материалов на ее основе203.3.1. Средства измерения, испытательное оборудование и материалы203.3.2.Подготовка к проведению испытаний213.3.3. Проведение испытаний223.4. Термический анализ233.4.1. Аппаратура, применяемая для термического анализа233.4.2. Калибровка аппаратуры для ТА243.4.3. Требования к аппаратуре для ТА24

3.4.4. Проведение ТА-эксперимента25 TOC 4. МЕТОДЫ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЙ НА СТОЙКОСТЬ К ВОЗДЕЙСТВИЮ КЛИМАТИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ285. КОНТРОЛЬ СОХРАНЕНИЯ ОГНЕЗАЩИТНОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ ПОКРЫТИЙ ПОСЛЕ УСКОРЕННЫХ ИСПЫТАНИЙ НА СТОЙКОСТЬ К ВОЗДЕЙСТВИЮ КЛИМАТИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ30

5.1. Визуальная оценка внешнего вида30

5.2. Определение сохранения огнезащитной эффективности (теплоизолирующих свойств) огнезащитных покрытий по металлу315.3. Определение сохранения огнезащитной эффективности (теплоизолирующих свойств) огнезащитных покрытий по кабелям315.4. Определение сохранения огнезащитной эффективности огнезащитных покрытий по древесине315.5. Определение сохранения огнезащитных свойств покрытий с помощью ТА326. ПОСЛЕДОВАТЛЬНОСТЬ ОЦЕНКИ ДОПУСТИМОГО СРОКА ЭКСПЛУАТАЦИИ ТОНКОСЛОЙНЫХ ОГНЕЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ИСПЫТАНИЙ33ЛИТЕРАТУРА…………………………………………………………..…35ПРИЛОЖЕНИЕ. Рекомендательный библиографический список 37

ВВЕДЕНИЕ

Одной из составных частей общей системы мероприятий по предотвращению чрезвычайных ситуаций техногенного характера в зданиях и сооружениях различного назначения является огнезащита строительных материалов и конструкций.

Огнезащитной обработке подвергаются все виды конструкций независимо от материалов, из которых они изготовлены (стальные, железобетонные, пластиковые, деревянные и др.), формы, условий и сроков эксплуатации. Как показала практика масштабного применения огнезащитных покрытий (ОЗП) в России на протяжении последних 10–15 лет, покрытия на основе органических полимеров и пленкообразователей – это одно из современных эффективных средств защиты строительных конструкций от пожаров и связанных с ними чрезвычайных ситуаций.

Срок службы огнезащитного покрытия в условиях эксплуатации напрямую связан со сроком эксплуатации самих зданий и сооружений. В связи с тем, что сроки эксплуатации строительных конструкций исчисляются десятками лет, возникает вопрос о сохранении эффективности огнезащитых покрытий в процессе длительной эксплуатации.

Актуальность и необходимость решения этого вопроса становится очевидной, если учесть тот факт, что под действием внешних факторов может существенно измениться как качественный, так и количественный состав огнезащитной композиции без нарушения целостности покрытия. Таким образом, эффективность огнезащитного покрытия со временем может быть утрачена частично или полностью без изменения его внешнего вида. Поэтому, одной из важнейших эксплуатационных характеристик, от которой в случае пожара и связанной с ним чрезвычайной ситуации будет зависеть жизнь людей, является срок службы покрытия в условиях эксплуатации. В научной литературе нет подтверждений большинства указываемых в рекламных материалах (часто завышенных) сроков службы огнезащитных покрытий.

Для установления срока службы огнезащитных покрытий на практике используются два независимых подхода: ускоренные климатические испытания и натурные испытания (в реальных условиях эксплуатации). В связи с высокими трудоемкостью и временными затратами на проведение натурных испытаний на практике чаще используются ускоренные испытания в климатических камерах, моделирующих температурно-влажностные условия, эквивалентные реальным условиям эксплуатации. На основе полученных экспериментальных данных определяется изменение огнезащитных характеристик и прогнозируется время, по истечении которого покрытие считается неэффективным. Этот временной показатель называют сроком службы покрытия, или долговечностью.

В ФГБУ ВНИИПО МЧС России в течение длительного времени в рамках НИР и работ по установлению соответствия ОЗП требованиям пожарной безопасности проводились исследования, имеющие целью разработку методов оценки сохранения огнезащитных свойств покрытий после ускоренного старения. Для контроля огнезащитной эффективности покрытий по древесине и по металлу успешно были применены известные лабораторные методы экспресс-контроля. В то же время многолетние исследования в области термического анализа (ТА) огнезащитных материалов показали возможность применения методов ТА для контроля огнезащитных свойств любых видов ОЗП.

На основе анализа накопленного опыта (в том числе зарубежного) и дополнительных экспериментальных исследований по заданию Департамента надзорной деятельности и профилактической работы МЧС России ФГБУ ВНИИПО МЧС России была разработана настоящая Методика. В качестве метода, моделирующего длительную эксплуатацию покрытия в различных условиях, используется ускоренные испытания на стойкость к воздействию климатических факторов. Срок эксплуатации в годах определяется специалистами по климатическим испытаниям на основании данных по максимальному количеству циклов испытаний по выбранному методу (соответствующему планируемым условиям эксплуатации), после которых еще сохранись целевые характеристики покрытия.

В методике описан порядок применения указанных выше методов оценки сохранности огнезащитной эффективности покрытий после искусственного старения. Предложены метод определения теплоизолирующих свойств покрытий по кабелю, а также методика и критерии оценки сохранения огнезащитных свойств покрытий с использованием термического анализа (ТА), в различных климатических условиях.

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Настоящая Методика распространяется на огнезащитные покрытия (ОЗП), полученные при применении огнезащитных составов (ОС), подлежащих испытаниям на пожарную опасность или огнезащитную эффективность и/или сертификации на соответствие требованиями [1].

1.2. Настоящая Методика устанавливает порядок, правила и методы испытаний и исследований.

1.3. Область применения Методики – установление степени сохранения огнезащитных свойств покрытий при их последующей эксплуатации на объектах в различных климатических условиях. Под объектами понимаются строительные материалы и конструкции, элементы инженерного оборудования и электрические кабели (далее объекты огнезащиты).

2. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящей Методике применены следующие термины с соответствующими определениями.

2.1. Огнезащита – специальная обработка материалов и конструкций с целью снижения их пожарной опасности и (или) повышения огнестойкости. Огнезащита является одним из способов обеспечения системы противопожарной защиты объекта [1, 2].

2.2. Огнезащитное покрытие (ОЗП) – полученный в результате огнезащитной обработки слой (слои) на поверхности объекта огнезащиты.

2.3. Объект огнезащиты – строительные материалы и конструкции (деревянные и металлические), элементы инженерного оборудования и электрические кабели, на которые наносятся ОЗП с целью снижения их пожарной опасности.

2.4. Огнезащитная эффективность – показатель, характеризующий способность ОЗП снижать пожарную опасность и (или) повышать огнестойкость объектов огнезащиты.

2.5. Огнезащитная обработка – нанесение ОЗП на поверхность (окраска, обмазка и т. д.) объекта огнезащиты.

2.6. Техническая документация на ОЗП (ТД) – технические условия, инструкции, руководства и другие документы, устанавливающие требования к ОЗП и их применению.

2.7. Устойчивость к старению – способность нанесенного в результате огнезащитной обработки ОЗП сохранять огнезащитную эффективность при воздействии факторов окружающей среды.

2.8. Срок службы огнезащитного покрытия в условиях эксплуатации - срок эксплуатации в годах, в течении которого огнезащитная эффективность и состояние нанесенного в результате огнезащитной обработки ОЗП соответствуют требованиям, установленным ТД.

2.9. Микрообразец – количество материала массой не более 0,2 г, достаточное для проведения термического анализа с точностью не менее  3 %. В зависимости от типа прибора и метода анализа масса микрообразца может составлять от 1 до 200 мг.

2.10. Термический анализ (ТА) – методы, с помощью которых исследуются те или иные свойства материалов и веществ или протекающие в них физико-химические процессы в условиях программированного воздействия температуры, как функции времени, с использованием аппаратуры термического анализа. Группа методов, объединяющая термогравиметрию, дифференциально- термический анализ, дифференциально-сканирующую калориметрию и другие.

2.11. Термогравиметрия (ТГ) – метод термического анализа, при котором регистрируется термогравиметрическая кривая (изменение массы образца в зависимости от температуры или времени при нагревании в заданной среде с регулируемой скоростью).

2.12. Термогравиметрия по производной – метод, позволяющий получить первую (ДТГ) или вторую (ДДТГ) производную термогравиметрической кривой по времени или температуре.

2.13. Идентификационные ТА-параметры  значимые характеристики кривых ТА, являющиеся критериями (признаками) идентичности, по которым устанавливается идентичность материалов.

2.14. Кривая нагревания – запись температуры вещества (образца), помещенного в среду, нагреваемую с регулируемой скоростью, в зависимости от времени (Т = f(t)).

2.15. Скорость нагревания β – производная температуры по времени (β = dT/τ).

2.16. Дифференциально-термический анализ (ДТА) – метод, позволяющий регистрировать разность температур ΔТ исследуемого вещества и эталона в зависимости от температуры или времени.

2.17. Экстраполированная точка начала или окончания процесса – точка пересечения касательной, проведенной в точке наибольшего наклона, с экстраполированной базовой линией.

2.18. Температура начала разложения – по ГОСТ 29127 [3].

2.19. Идентификация – установление соответствия конкретной продукции образцу и (или) ее описанию (по ГОСТ Р 51293 [4]).

2.20. Значимые характеристики (критерии идентификации) – характеристики кривых ТА, по которым устанавливается идентичность материалов, веществ и средств огнезащиты.

2.21. Качественные характеристики – характеристики кривых ТА, которые дополняют информацию о процессах, протекающих в образце при нагревании.

2.22. Максимальная скорость потери массы А, %/мин – амплитуда максимума ДТГ-кривой.

2.23. Относительная амплитуда теплового эффекта J, C/(мг мин) – относительная амплитуда максимума ДТА-кривой.

2.24. Относительные тепловые экзо- и эндоэффекты – площадь под ДТА-кривой Q, С/мг.

2.25. Зольный остаток mз, % – остаточный процент массы при температуре окончания процесса деструкции или указанной температуре Т, C.

2.26. Коксовый

остаток mк, %, при 750 С (850 С) – остаточный процент массы при температуре окончания процесса пиролиза (в инертной атмосфере) или указанной температуре Т, C.

3. МЕТОДЫ ОЦЕНКИ ОГНЕЗАЩИТНЫХ СВОЙСТВ, ПРИМЕНЯЮЩИЕСЯ ПРИ ОЦЕНКЕ ДОПУСТИМОГО СРОКА ЭКСПЛУАТАЦИИ ТОНКОСЛОЙНЫХ ОГНЕЗАЩИТНЫХ ПОКРЫТИЙ

Сущность испытаний заключается в определении сохранения огнезащитных свойств ОЗП после ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов. Готовят необходимое количество образцов (две партии). Первая партия называется образцами сравнения (эталонами) и используется для получения контрольных значений показателей, отвечающих за сохранение огнезащитных свойств покрытия, взаимосвязанных с огнезащитной эффективностью. Вторая партия образцов используется для проведения ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов и для получения текущих значений указанных выше показателей. Требования к образцам и методам определения показателей изложены в п.п. 3.1–3.4 настоящей Методики.

3.1. Метод определения теплоизолирующих свойств огнезащитных покрытий по металлу

Теплоизолирующие свойства огнезащитных покрытий по металлу определяются в соответствии с Инструкцией по определению теплоизолирующих свойств вспучивающихся покрытий по металлу [5] или по Методике «Определение теплоизолирующих свойств огнезащитных покрытий по металлу» [6]. Возможно применение установки и методики по СТБ 11.03.02-2010 [7].

3.1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в определении времени прогрева необогреваемой стороны образца до критической температуры (для стали 500 °С) в процессе испытаний, которые проводятся по температурному режиму, заданному в соответствии с таблицей.

Время t, мин Температура Т, ○С

5 550–590

10 650–690

15 710–750

20 755–795

25 790–820

Примечание: t – время от начала испытания, мин; Т – температура в печи, соответствующая времени t, С.

3.1.2. Оборудование для испытания

3.1.2.1. Установка, предназначенная для определения теплоизолирующих свойств покрытий по металлу, включает в себя следующие основные элементы:

- испытательную печь 1 (с кожухом для перемещения держателя образца [5]);

- нагревательные элементы 2, управляющие нагревом (ТЭНы или спиральный нагревательный элемент);

- блок управления режимом нагрева 3;

- ТЭП 4, регистрирующий режим нагрева печи;

- ТЭП 5, регистрирующий температуру прогрева образца;

- блок держателя образца 6;

- прибор 7, регистрирующий температуру.

3.1.2.2. Испытательная печь 1 предназначена для нагрева образца в заданном режиме. В качестве нагревательных элементов используются ТЭН 2 [6] или спиральный нагревательный элемент [5]. Контроль режима их нагрева осуществляется термоэлектрическими преобразователями ТЭП.

Температурный режим нагрева печи регистрируется с помощью ТЭП 4, установленного по центру закрепленного в блоке держателя образца на расстоянии (60 ± 5) мм (для сильно вспучивающихся покрытий (90 ± 5) мм) от плоскости установки образца.

Для выхода газообразных продуктов, выделяющихся в процессе эксперимента, предусмотрено отверстие на задней стороне печи.

3.1.2.3. Блок 3 управления режимом нагрева предназначен для задания режима испытания образца.

3.1.2.4. Блок держателя образца 6 предназначен для крепления испытываемого образца и создания теплоизоляции необогреваемой стороны образца.

Блок держателя образца включает в себя следующие основные элементы: корпус с керамической теплоизоляцией и игольчатыми держателями; ТЭП 5, регистрирующий температуру нагрева образца.

Образец крепится к керамическому элементу игольчатыми держателями, обеспечивающими точечный контакт с образцом. Для предупреждения прогрева образца через торцевые поверхности огнезащитного покрытия его помещают в углубление в керамическом элементе.

Температура необогреваемой поверхности образца фиксируется ТЭП 4, контакт которого с поверхностью образца обеспечивается подпружиниванием.

3.1.2.5. Вторичный прибор 7 предназначен для фиксирования показаний ТЭП 4 и 5, регистрирующих режим нагрева печи и температуру прогрева образца соответственно.

3.1.2.6. Термоэлектрические преобразователи – градуировка ХА, исполнение изоляции термостойкое, пределы измерения температур 20–1100 С, диаметр 0,5–0,7 мм (для кабельных ТЭП внешний диаметр не более 2 мм).

3.1.2.7. Секундомер предназначен для фиксирования времени прогрева необогреваемой стороны образца до критической температуры, диапазон измерений 0–60 мин, класс точности 2.

3.1.3. Подготовка образцов

3.1.3.1. Для испытаний готовят 3 одинаковых образца, представляющих собой пластинки из стали марки Ст3 размером (140 ± 1)  (80 ± 1) мм и толщиной 0,8–0,9 мм.

3.1.3.2. Подготовку поверхности пластинок и нанесение средства огнезащиты проводят в соответствии с требованиями представленной документации на его применение.

3.1.3.3. Образцы с нанесенным средством огнезащиты кондиционируют в нормальных условиях не менее 14 суток до полного высыхания покрытия или в соответствии с нормативной документацией.

3.1.3.4. При применении грунтов испытания проводят для каждой марки грунта.

3.1.3.5. При применении декоративных или защитных покрытий, наносимых на поверхность огнезащитного слоя, испытания проводят для каждой системы покрытий.

3.1.4. Проведение испытаний

Согласно соответствующим разделам [5] и [6].

Теплоизолирующие свойства огнезащитных покрытий по металлу оцениваются как среднеарифметическое результатов испытания трех образцов, при этом результаты испытаний не должны отличаться от среднеарифметического значения более чем на 15 %.

Если указанное условие не соблюдается, то результаты испытаний, отличающиеся от среднеарифметического значения более чем на 15 %, исключаются, и вместо каждого из них проводят по два дополнительных испытания и вновь определяют среднеарифметическое.

Результаты испытаний оформляются в виде протокола. Протокол должен содержать следующие данные:

- наименование организации, проводившей испытание;

- наименование организации-заказчика;

- наименование испытанного средства огнезащиты с указанием технической документации;

- сведения об изготовителе средства огнезащиты;

- дата изготовления средства огнезащиты;

- способ нанесения средства огнезащиты;

- расход средства огнезащиты, количество слоев и общая толщина сухого слоя огнезащитного покрытия;

- наименование метода испытания;

- дата проведения испытания;

- результаты испытания.

3.2. Метод определения теплоизолирующих свойствогнезащитных покрытий для кабелей

Сущность метода заключается в определении времени прогрева внутреннего слоя (на расстоянии 5 мм от поверхности обогреваемой стороны) образца до критической температуры (для кабелей температура начала окисления и пластичности материала изоляции принята равной 350 °С) в процессе испытаний, которые проводятся по температурному режиму, заданному в соответствии с таблицей (см. п. 3.1).

3.2.1. Оборудование для испытания

В качестве базовой части оборудования для испытания используется испытательная печь, аналогичная представленной в разделе 3.1.2.2. [5] для определения теплоизолирующих свойств покрытий по металлу.

3.2.1.1. Блок держателя образца кабеля предназначен для его крепления, размещения в испытательной печи и создания теплоизоляции необогреваемой стороны образца.

Для крепления кабеля применяют металлические салазки с игольчатыми держателями (рис. 1).

Температура необогреваемой поверхности образца фиксируется термоэлектрическим преобразователем ТЭП (кабельная ХА термопара), который помещается в отверстие образца кабеля (предварительно подготовленное), контакт ТЭП с внутренней поверхностью образца обеспечивается подпружиниванием (рис. 1 и 2).

Термоэлектрические преобразователи – градуировка ХА, исполнение изоляции термостойкое, пределы измерения температур 20–1100 С, диаметр 0,5–0,7 мм (для кабельных ТЭП внешний диаметр не более 2 мм).

Рис. 1. Внешний вид держателя образца кабеля с покрытием:

1 – теплоизолированный корпус держателя; 2 – стальные салазки с поддоном для крепления образца; 3 – образец кабеля с покрытием; 4 – ТЭП

Рис. 2. Расположение термопар в держателе образца:

1 – ТЭП (ХА диаметр кожуха 2,0 мм); помещается в несквозное отверстие в образце кабеля; 2 – контрольный ТЭП (ХА (2  0,7 в керамике); размещается перед образцом кабеля на расстоянии 60 мм3.2.1.2. Вторичный прибор предназначен для фиксирования показаний ТЭП, регистрирующих режим нагрева печи. Диапазон измерений прибора 20–1100 С, класс точности не ниже 0,5, градуировка ХА.

3.2.2. Подготовка образцов

3.2.2.1. Для испытаний готовят три одинаковых образца, представляющих собой фрагменты силового кабеля, например, марки ВВГ диаметром 30,0–36,0 мм и длиной 140 мм.

3.2.2.2. Подготовку поверхности образа кабеля и нанесение средства огнезащиты проводят в соответствии с требованиями представленной документации на его применение.

3.2.2.3. Образцы с нанесенным средством огнезащиты кондиционируют в нормальных условиях не менее 14 суток до полного высыхания покрытия или в соответствии с нормативной документацией.

3.2.2.4. При применении декоративных или защитных покрытий, наносимых на поверхность огнезащитного слоя, испытания проводят для каждой системы покрытий.

3.2.3. Проведение испытаний

3.2.3.1. Испытания проводят при включенной вытяжной вентиляции.

3.2.3.2. Перед началом испытания образец помещают на салазки блока держателя и закрепляют с помощью игольчатых держателей. Блок держателя с образцом устанавливают в печь.

3.2.3.3. Проверяют положение ТЭП, регистрирующего температуру перед образцом.

3.2.3.4. Включение и пуск установки осуществляют в порядке, указанном в паспорте.

3.2.3.5. В течение испытания фиксируют показания ТЭП, регистрирующих режим нагрева печи и температуру прогрева образца.

3.2.3.7. Определяют теплоизолирующие свойства покрытия – по времени от начала испытаний до достижения критической температуры на необогреваемой стороне образца, после чего испытание прекращают.

3.2.3.8. Перед проведением следующего испытания печь должна быть охлаждена до температуры, отличающейся от температуры окружающей среды не более чем на 10 0С.

Условия проведения испытания – согласно п. 3.1.3.

3.2.3.9. Теплоизолирующие свойства огнезащитных покрытий по кабелю оцениваются как среднеарифметическое результатов испытания трех образцов, при этом результаты испытаний не должны отличаться от среднеарифметического значения более чем на 15 %.

Если указанное условие не соблюдается, то результаты испытаний, отличающиеся от среднеарифметического значения более чем на 15 %, исключаются, а вместо каждого из них проводят по два дополнительных испытания и вновь определяют среднеарифметическое.

Результаты испытаний оформляются в виде протокола.

3.3. Метод контроля огнезащитной эффективности огнезащитных покрытий для древесины и материалов на ее основе

Испытания проводят согласно контрольному методу определения огнезащитной эффективности по ГОСТ 53292-2009 [8].

3.3.1.Средства измерения, испытательное оборудование и материалы

Для определения огнезащитной эффективности по контрольному методу применяются следующие средства измерения, испытательное оборудование и материалы:

- установка «Керамическая труба» (по ГОСТ 16363-98);

- сушильный шкаф или камера для термостатирования, обеспечивающие диапазон температур от 40 до 70 °С;

- весы (класс точности III);

- секундомер (класс точности 2);

- газ бытовой;

- фольга алюминиевая толщиной от 0,014 до 0,018 мм марки ФГ;

- вытяжной шкаф с принудительной вентиляцией;

- емкость для пропитки образцов древесины;

- установка (устройство) для нанесения огнезащитного состава (ОС) методом распыления;

- кисти, шпатели;

- эксикатор;

- цинк азотнокислый 6-водный Zn(NO3)2·6H2O.

3.3.2. Подготовка к проведению испытаний

3.3.2.1. Требования к изготовлению образцов – в соответствии с п. 6 [8].

3.3.2.2. Образцы древесины перед нанесением ОС доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (45 ± 5) °C. Термостатирование образцов древесины прекращают, когда изменение массы образца между двумя последующими взвешиваниями, проведенными с интервалом в 2 ч, составит не более 0,2 г.

3.3.2.3. Обработку образцов ОС проводят не позднее чем через 30 мин после термостатирования либо, во избежание изменения массы образцов вследствие поглощения влаги до начала обработки, образцы помещают в эксикатор с насыщенным раствором 6-водного азотнокислого цинка.

3.3.2.4. Обработка образцов древесины ОС выполняется по технологии в соответствии с ТД на применяемый ОС. Расход ОС определяется в соответствии с требованиями [8].

3.3.2.5. Сушка образцов после нанесения ОС осуществляется в соответствии с требованиями ТД на конкретный состав. Допускается ускоренная сушка в термостате при температуре (45 ± 5) °C.

Образцы древесины с огнезащитными покрытиями термостатируют в сушильном шкафу при температуре (55 ± 5) °C, предварительно выдержав их в комнатных условиях (или в вытяжном шкафу для покрытий, -содержащих органические растворители) в течение одних суток.

При многослойном нанесении покрытий послойная сушка осуществляется по режиму, установленному ТД на конкретное покрытие.

Сушку образцов прекращают, когда изменение массы образца между двумя последующими взвешиваниями, проведенными с интервалом в 2 ч, составит не более 0,2 г.

3.3.2.6. Испытания проводят не позднее чем через 30 мин после сушки либо до начала испытания образцы помещают в эксикатор с насыщенным раствором 6-водного азотнокислого цинка.

Перед испытанием образцы взвешивают, результат округляют до 0,1 г.

3.3.3.Проведение испытаний

3.3.3.1. Испытания проводят на трех образцах в соответствии с п. 6 [8].

3.3.3.2. Потерю массы образца вычисляют по формуле (3) [8]. За результат испытания принимают среднеарифметическое трех определений, округленное до целого числа процентов.

В случае получения среднеарифметического трех определений для ОС, относящегося к I группе огнезащитной эффективности, не более 9 %, а для ОС, относящегося ко II группе огнезащитной эффективности, не более 25 % испытанный ОС считается соответствующим установленной для него группе огнезащитной эффективности. В ином случае проводят повторные испытания по данному методу на десяти образцах. При получении неудовлетворительного результата при повторных испытаниях ОС считается не соответствующим установленной для него группе огнезащитной эффективности.

3.3.3.3. Результаты испытаний и расчетов заносят в протокол испытаний.

Пример оформления протокола приведен в приложении Б [8].

При оформлении протокола повторных испытаний рекомендуется руководствоваться примером оформления протокола, приведенным в приложении Б [8].

3.4. Термический анализ

Для проведения экспериментальных исследований методами термического анализа применяются приборы, имеющие метрологический аттестат на испытания по данной методике.

3.4.1. Аппаратура, применяемая для термического анализа

Для оценки огнезащитной эффективности ОЗП используются следующие методы термического анализа:

- термогравиметрический (ТГ);

- термогравиметрический по производной (ДТГ);

- дифференциально-термический (ДТА);

- дифференциально-сканирующая калориметрия (ДСК).

Используются приборы следующих типов:

- модульные – каждый отдельный метод реализуется с помощью одного прибора (например, только ТГ или только ДТА);

- совмещенные – разные методы (ТГ, ДТА или ДСК) реализуются с помощью одного прибора;

- с горизонтальным или вертикальным размещением реакционных камер и механизмов весов;

- одно- или двухчашечные.

Программное обеспечение должно представлять зависимость «сигнал – температура» или «сигнал – время» в виде кривой. Особенности и принцип действия ТА-аппара-туры подробно изложены в книгах [9-11].

Приборы всех типов должны быть снабжены компьютером со специальными программами управления и/или специальными прикладными программами с целью одновременного управления работой прибора, наблюдения за ходом съемки в реальном времени, накопления данных (ТГА и ДТА) в виде файлов экспериментов, а также обработки полученных результатов.

Для получения требуемых характеристик образцов и термоаналитических характеристик исследуемых огнезащитных покрытий могут применяться как совмещенные термоаналитические системы, например автоматизированная типа «Дериватограф» или термоанализаторы Netzsch, так и многомодульные термоанализаторы Metler, Du Pont и другие.

3.4.2. Калибровка аппаратуры для ТА

Калибровка приборов проводится по эталонным веществам, рекомендованным к применению Международным комитетом по термическому анализу (ICTA), и эталонному (поверенному) разновесу [3, 9–11].

3.4.3. Требования к аппаратуре для ТА

Общие требования:

- конечная температура нагрева образцов – не менее 1000 °С;

- линейная скорость нагревания – в пределах от 5 до 20 °С/мин;

- погрешность измерения температуры ± 2 °С;

- точность линейности нагрева не ниже ± 3 % (в диапазоне температур от 50 до 1000 °С);

- установка должна обеспечивать возможность подачи в реакционную зону (тигельное пространство) воздуха или инертного газа (азота, аргона) с расходом от 30 до 120 или 120–400 мл/мин (в зависимости от типа прибора и тиглей).

Требования к термовесам:

- диапазон измерения массы от 1 до 500 мг;

- погрешность измерения массы испытуемого образца 1,5 %;

- в термовесах должна быть предусмотрена периодическая калибровка для сохранения требуемой точности измерения.

Требования к аппаратуре ДТА и ДСК:

- конечная температура нагрева – не менее 1000 °С;

- предел измерения разности температур образца и эталона (для ДТА) – не более 0,2 °С;

- калориметрическая чувствительность (для ДСК) – не более 20 мкВт.

3.4.4. Проведение ТА-экспериментаДля получения характеристик, необходимых для определения идентификационных параметров ОЗП и последующих значимых ТА-параметров, как при первичных ТА-испытаниях – контрольного образца (идентификатора), так и образца сравнения используются преимущественно исследования ТГ, ДТГ, для уточнения поведения материала и получения дополнительных ТА данных возможно использование методов ДТА (ДСК), а также композиционного анализа.

3.4.4.1. Подготовка образцов огнезащитных покрытий для ТА

Образец огнезащитного покрытия для идентификации методами ТА и последующей оценки сохранения огнезащитных свойств после ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов готовят образец покрытия в соответствии с требованиями ТД на покрытие на фторопластовой подложке.

Для оценки пожарно-технических показателей с применением методов ТА нежелательно измельчать образец.

Из объединенной или усредненной пробы готовят образцы для проведения ТА-испытаний так, чтобы они были представительными для точечной пробы.

Масса, форма и размеры образца для ТА зависят от типа прибора, на котором проводятся испытания, а также от природы материала, его плотности и выбираются в соответствии с условиями первичных испытаний контрольного образца (идентификатора), с учетом рекомендаций для работ на соответствующем приборе.

Для современных высокочувствительных термоанализаторов типа Netzsch, Metler, Du Pont и других используется масса образца от 2 мг до 10 мг.

Для менее чувствительных, совмещенных, термоанализаторов старого типа, например дериватографов С и Q cерии, используется масса образца от 10 мг (покрытия на полимерной основе, вспучивающиеся) до 100 мг

Для вспучивающихся ОЗП масса испытываемого образца должна быть такой, чтобы не допустить его перелива из тигля во время эксперимента.

Требования к приготовлению образцов для термического анализа приведены в ГОСТ Р 53293-2009 [12].

3.4.4.2. Процедура испытаний

При испытании образцов огнезащитных покрытий соблюдаются следующие условия проведения термического анализа.

Линейный нагрев:

- скорость нагревания – 20 °С /мин;

- температурный диапазон нагревания – от 30 до 950 °С;

- держатель образца – платиновые и кварцевые тигли;

- термопара образца – платина/платинородий;

- атмосфера – воздух, расход газа – 50 мл/мин;

- атмосфера испытаний: для вспучивающихся покрытий на полимерной основе предпочтительна: – азот или переменная атмосфера (композиционный анализ: азот – до температуры выхода ТГ-кривой на горизонталь, примерно 750 С, после 750 С – воздух), которая чаще применяется при оценке качества текстильных материалов; для остальных покрытий – воздух;

- расход газа в (из) нагревательную камеру (тигельное пространство) – от 50 мл/мин (модульные приборы типа Metler, Du Pont) до 400 мл/мин (дериватографы Q и С серии); патрубок, отводящий (подводящий) воздух, должен располагаться в непосредственной близости от испытываемого образца (дериватограф).

При обработке кривых регистрируются:

- процент потери массы m при фиксированных температурах от 300 до 500 С);

- температура образца, С, при потере 5, 10, 20, 50 % (масс);

- коксовый остаток, %, при 750 и 850 С;

- зольный остаток, %, при 750, 850 и 950 С;

- значимые точки максимумов: температура Tmах, C; скорость потери массы Аmax, %/мин;

- точки максимумов и минимумов ДТА (температура максимума Тmax, C);

- амплитуда максимума Jmax, C/(мин  мг).

3.4.4.3. Результаты эксперимента

Требования по регистрации эксперимента и протоколу испытаний приведены в ГОСТ Р 53293-2009 [12].

В протоколе испытаний в таблице фиксируются термоаналитические характеристики в соответствии с п. 3.2 [12].

Результаты термического анализа образцов оформляются также в виде характерных графических зависимостей к ним (характерные усредненные термоаналитические кривые – ТГ, ДТГ).

4. Методы ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов

Искусственное ускоренное старение образцов покрытий вместе с подложкой проводится в соответствии с ГОСТ 9.401 [13] по методам, выбранным в зависимости от требуемых климатических условий дальнейшей эксплуатации покрытий.

Сущность метода заключается в физическом моделировании интенсивного воздействия на образцы климатических факторов путем попеременного (циклического) воздействия колебаний температуры (от – 60 до + 60 С) и влажности, инсоляции и агрессивных сред в заданной последовательности (в зависимости от выбранного метода). Методы ускоренных испытаний выбирают в зависимости от условий применения ОЗП. Наиболее часто применяемыми на практике являются испытания по методу 1, методу 15 и методу 6 ГОСТ 9.401 [13]. Метод 1 применяют при использовании огнезащищенных конструкций в отапливаемых помещениях (где отсутствует воздействие химически агрессивных сред); метод 15 – при использовании огнезащищенных конструкций в неотапливаемых помещениях (без воздействия химически агрессивных сред); метод 6 – при использовании огнезащищенных конструкций в местах, где воздействуют климатические факторы, но отсутствует воздействие химически агрессивных сред. При наличии воздействия химически агрессивных сред методы испытаний корректируются с учетом характера воздействия.

Для оценки сохранения огнезащитной эффективности состава при искусственном старении используются образцы огнезащитного покрытия на соответствующей подложке, рекомендуемой для испытываемого состава.

Испытания, для которых предполагается значительный срок эксплуатации (более 2-ух лет), требуют проведения периодических контрольных оценочных испытаний сохранности огнезащиты после каждых 5-ти циклов ускоренных климатических испытаний. Для таких испытаний предложено использовать метод ТА, по которому из одного образца, проходящего старение, можно периодически отбирать пробы для проведения испытаний.

Для исключения климатических воздействий на края покрытия согласно п. 2.3.2 [13] испытуемую систему покрытия наносят на лицевую, обратную стороны и кромки пластин. Допускается наносить на обратную сторону и кромки пластин другие материалы (например, ЭП-0010), которые обеспечивают защиту в течение всего срока испытаний. Сушку лакокрасочных материалов для защиты обратной стороны и кромок пластин проводят в естественных условиях.

После проведения ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов проводятся визуальный контроль состояния покрытия и испытания по оценке сохранения огнезащитных свойств покрытия по методам, указанным выше.

5. Контроль сохранения огнезащитной эффективности покрытий после ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов

В ФГБУ ВНИИПО МЧС России уже был накоплен определенный опыт по определению сохранения огнезащитной эффективности покрытий после воздействия климатических факторов [14], который был учтен при подготовке данного документа. Учитывался также опыт других исследователей [7, 15].

5.1. Визуальная оценка внешнего вида

После ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов образцы с огнезащитным покрытием подвергают визуальному контролю с целью оценки внешнего вида (отслоения, трещины, вздутия, осыпание покрытия). В случае разрушения покрытия на площади более 20 % оно считается не прошедшим испытания.

5.2. Определение сохранения огнезащитной эффективности (теплоизолирующих свойств) огнезащитных покрытий по металлу

В случае положительных результатов визуального контроля образцы подвергают испытаниям в соответствии с п. 3.1. Если теплоизолирующие свойства снижаются не более чем на 20 %, то прогноз срока службы покрытия в годах определяют в соответствии с количеством проведенных циклов ускоренных климатических испытаний.

5.3. Определение сохранения огнезащитной эффективности (теплоизолирующих свойств) огнезащитных покрытий по кабелям

В случае положительных результатов визуального контроля образцы подвергают испытаниям в соответствии с п.  3.2. Если теплоизолирующие свойства снижаются не более чем на 20 %, то прогноз срока службы покрытия в годах определяют в соответствии с количеством проведенных циклов ускоренных климатических испытаний.

5.4. Определение сохранения огнезащитной эффективности огнезащитных покрытий по древесине

В случае положительных результатов визуального контроля образцы подвергают испытаниям в соответствии с п. 3.3. Если процент потери массы составляет менее (или равно) 25 %, то прогноз срока службы покрытия в годах определяют в соответствии с количеством проведенных циклов ускоренных климатических испытаний.

5.5. Определение сохранения огнезащитных свойств покрытий с помощью ТА

Для определения сохранения огнезащитных свойств покрытий в процессе ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов (искусственного старения) осуществляются следующие процедуры.

Сравниваются результаты термического анализа (ТА-характеристики и графические зависимости) для исходного огнезащитного покрытия (эталона, идентификатора) и исследуемого образца.

Выполняется сравнение термоаналитических характеристик и параметров, полученных только при полностью одинаковых условиях эксперимента (отклонение не более 3 %) на приборах одного класса.

При анализе устанавливают следующие факты:

- наличие или отсутствие подобия сравниваемых термоаналитических кривых во всем температурном диапазоне сравнения;

- наличие или отсутствие совпадения количества значимых ДТГ-максимумов (в диапазоне 120–550 С);

- величина отклонений при сравнении значимых идентификационных характеристик (идентификационных параметров) образцов исследуемого материала и эталона, при использовании экспериментально полученных среднеарифметических величин.

Следует отметить, что на основании анализа накопленных данных (по сравнению результатов ТА-исследований и лабораторных испытаний на огнезащитную эффективность) установлено, что основные процессы, определяющие огнезащитную эффективность материала ОЗП, протекают на этапах его деструкции в диапазоне 150–550 С.

Идентификационные характеристики ТА этих процессов приняты показателями качества (эффективности) огнезащитного материала.

Идентификационными ТА-параметрами средств огнезащиты, определяемыми по кривым ТГ, ДТГ и ДТА (ДСК), являются:

- потеря массы при фиксированных температурах (в интервале 300–550 С) – для ОЗП на неорганической основе;

- температуры образцов, соответствующие фиксированным потерям массы, для ОЗП на полимерной основе (в интервале 150–400 С) и для ОЗП на неорганической основе (в интервале 150–300 С);

- температуры максимумов ДТГ-кривой (Тmax, С);

- зольный или коксовый остаток (%) при температуре окончания процесса деструкции;

- величины амплитуды максимумов ДТГ-кривой (Тmax, С) в интервале 150–550 С;

- температуры максимумов пиков ДТА (Тmax, С) в интервале 150–550 С.

Критерии сохранения огнезащиты по ТА-даннымЗаключение о сохранении огнезащитной эффективности у испытываемых ОЗП выполняется на основании следующих критериев.

Для вспучивающихся огнезащитных покрытий предварительным критерием изменения огнезащитной эффективности является изменение высоты пены вспучивающихся в результате ТА-испытаний образцов огнезащитных покрытий [16].

По характеристикам ТА-кривых и расчетным ТА-данным материалы сохраняют свою огнезащитную эффективность при соблюдении ряда условий.

Зависимости ТГ, ДТГ для эталона и исследуемого образца, а в оговоренных случаях ДТА или ДСК имеют подобный вид:

соответственно совпадает количество интервалов деструкции;

совпадает количество пиков ДТГ, ДТА или ДСК;

среднеарифметические значения идентификационных ТА-параметров ОЗП укладываются в доверительный интервал аналогичных параметров эталона (условие идентичности свойств).

В случае частичной (допустимой) потери свойств расхождения среднеарифметических значений термоаналитических идентификационных параметров (в диапазоне 150–550 С) для испытываемого образца и эталона (для соответствующих видов ОЗП) не должны превышать 25 %.

Рекомендательный библиографический список по проблемам применения метода ТА приведен в приложении.

При получении положительных результатов проводят определение сохранения огнезащитных свойств покрытий в соответствии с п.п. 5.2 - 5.4.

6. Последовательность оценки допустимого срока эксплуатации тонкослойных огнезащитных покрытий по результатам испытаний

Допустимый срок эксплуатации тонкослойных огнезащитных покрытий оценивается по результатам ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов (в соответствии с ГОСТ 9.401 [13]) с учетом оценки степени сохранения огнезащитных свойств.

Срок эксплуатации в годах, как указывалось выше, определяется совместно со специалистами по климатическим испытаниям на основании данных по максимальному количеству циклов испытаний по выбранному методу (соответствующему планируемым условиям эксплуатации) после которых сохранись целевые характеристики покрытия.

Промежуточная оценка сохранения огнезащитных свойств покрытия на образцах, подвергаемых искусственному старению, делается на основании результатов визуального осмотра и результатов испытаний методом ТА в соответствии с п.п. 3.4 и 5.5 настоящей Методики, по приведенным выше критериям.

Окончательное заключение о сохранении огнезащитных свойств покрытия после ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов делается на основании результатов исследований и испытаний по рассмотренным выше методам с учетом установленных критериев.

Для тонкослойных покрытий по металлу, электрокабелям и дереву заключение делается на основе результатов испытаний в соответствии с п.п. 3.1, 3.2, 3.3 и в соответствии с п.п. 5.2, 5.3 и 5.4 настоящей Методики.

ЛИТЕРАТУРА

1. Технический регламент о требованиях пожарной безопасности [Электронный ресурс]: Федер. закон Рос. Федерации от 22 июля 2008 г. № 123-ФЗ: принят Гос. Думой Федер. Собр. Рос. Федерации 4 июля 2008 г.: одобр. Советом Федерации Федер. Собр. Рос. Федерации 11 июля 2008 г. (в ред. Федер. законов от 10.07.2012 № 117-ФЗ и от 02.07.2013 № 185-ФЗ). Доступ из справ.-правовой системы «КонсультантПлюс».

2. Романенков И.Г., Левитес Ф.А. Огнезащита строительных конструкций. М.: Стройиздат, 1991. 320 с.

3. ГОСТ 29127-91 (ИСО 7111-87). Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре.

4. ГОСТ Р 51293-99. Идентификация продукции. Общие положения.

5. Инструкция по определению теплоизолирующих свойств вспучивающихся покрытий по металлу, М.: ВНИИПО, 1980. 11 с.

6. Методика «Определение теплоизолирующих свойств огнезащитных покрытий по металлу», М.: ВНИИПО, 1998. 17 с.

7. СТБ 11.03.02-2010. с изм.№1. Система стандартов пожарной безопасности. Средства огнезащитные. Общие технические требования и методы испытаний. (Государственный стандарт Республики Беларусь).

8. ГОСТ Р 53292-2009. Огнезащитные составы и вещества для древесины и материалов на ее основе. Общие требования. Методы испытаний.

9. Пилоян Г.О. Введение в теорию термического анализа. М.: Наука, 1964. 232 с.

10. Уэндландт У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978. 526 с.

11. Шестак Я. Теория термического анализа. М.: Мир, 1987. 456 с.

12. ГОСТ Р 53293-2009. Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа.

13. ГОСТ 9.401-91. Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасочные. Общие требования и методы ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатических факторов.

14. Баженов С.В., Наумов Ю.В. Определение срока службы огнезащитных покрытий по результатам натурных и ускоренных климатических испытаний //Пожарная безопасность: науч.-техн. журнал. ISSN 0236-4468. 2005, № 6. С. 59–67.

15. Булага С.Н., Булгаков В.В., Дудеров Н.Г., Смирнов Н.В., Стернина О.В. Проблемы прогнозирования срока службы тонкослойных огнезащитных покрытий //Пожарная безопасность: науч.-техн. журнал. ISSN 0236-4468. 2015, № 1. С. 84–91.

16. Оценка огнезащитных свойств покрытий в зависимости от сроков их эксплуатации: методика. М.: ВНИИПО, 2014. 31 с.

17. Руководство по оценке качества огнезащиты и установлению вида огнезащитных покрытий на объектах. М.: ВНИИПО, 2011, 39 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендательный библиографический список

Топор Н.Д., Огородова Л.П., Мельчакова Л.В. Термический анализ минералов и неорганических соединений. М.: МГУ, 1987. 188 с.

Павлова С.С., Журавлева И.В., Толчинский Ю.И. Термический анализ органических и высокомолекулярных соединений. М.: Химия, 1983. 118 с.

Смирнов Н.В., Дудеров Н.Г. Перспективы развития методов оценки пожарной опасности материалов и средств огнезащиты // Юбилейный сборник трудов Всероссийского научно-исследовательского института противопожарной обороны. М.: ВНИИПО МВД России, 1997. С. 206–232.

Identification of Substances, Materials and Fireprotection Means before Fire Hazard Tests / Duderov N.G., Smirnov N.V., Naganovski Yu.K., Mikhailova E.D., Molchadski O.I., Chilikin M.V. // Proceedings of Second International Seminar “Fire – and Explosion – Hazard of Substances and Venting of Deflagrations”, 11-15 August, 1997, Moscow, Russia. VNIPO, Moscow, 1997. – M., 1997. - P. 845-857.

Булага С.Н., Дудеров Н.Г., Смирнов Н.В. Контроль качества огнезащитных работ // Пожарная безопасность: науч.-техн. журнал. ISSN 0236-4468. 2004, № 6. С. 51–56.

Контроль качества огнезащитных покрытий на объектах методами термического анализа: исторические и современные аспекты решения проблем горения, тушения и обеспечения безопасности людей при пожарах / Н.В. Смирнов [и др.] // Материалы XХ Международной науч.-практ. конф., посвященной 70-летию создания института. Секция 1. М.: ВНИИПО, 2007. С. 217.

Смирнов Н.В., Булгаков В.В., Етумян А.С., Константинова Н.И., Дудеров Н.Г. Результаты и перспективы научно-исследовательских работ по оценке пожарной опасности строительных, текстильных материалов и эффективности средств огнезащиты. // Юбилейный сборник трудов ФГБУ ВНИИПО МЧС России / под общ. ред. В.И. Климкина. М.: ВНИИПО, 2012. С. 34-57.

Булага С.Н., Булгаков В.В., Дудеров Н.Г. Проблемы прогнозирования срока службы тонкослойных огнезащитных покрытий // Пожарная безопасность: науч.-техн. журнал. ISSN 0236-4468. 2014, № 6. С. 51–56.